技術(shù)文章
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關(guān)于液相色譜柱使用中的常見問題解答Question1.反相色譜柱,初次使用如何活化?采用純有機(jī)試劑(如甲醇、乙腈),從0.1mL/min流速慢慢提高到正常使用流速,沖洗總體積以20倍柱體積為宜,以便固定相能充分潤濕、碳鏈?zhǔn)嬲归_,使色譜柱的性能達(dá)到好狀態(tài),并觀察壓力和基線狀態(tài)。柱體...
2024-10-31近年來,實(shí)驗(yàn)室自動(dòng)化、智能化布局已是常態(tài),但基于工作流的效率提升難度高,從樣品前處理到后端LC/LC-MS定量分析流程的打通也一直是行業(yè)難點(diǎn)。沃特世不斷探索,將于2023年9月發(fā)布創(chuàng)新自動(dòng)化解決方案,推出重磅新品—AutomationPortal自動(dòng)平臺,賦能液相色譜實(shí)驗(yàn)室,該方案已經(jīng)在大型跨國制藥企業(yè)、CXOs企業(yè)得到實(shí)際應(yīng)用。接下來,小編就帶大家先睹為快。圖1.AutomationPortal自動(dòng)平臺。AutomationPortal自動(dòng)平臺是一個(gè)開放式接口,位于液相色譜...
近年來,大家對基因治療藥物的關(guān)注激增。為了保證治療有效,必須將轉(zhuǎn)基因(基因載荷)正確地運(yùn)送到目標(biāo)細(xì)胞內(nèi)。其中腺相關(guān)病毒(AAV)作為載體具有眾多優(yōu)點(diǎn),因此被廣泛用作基因運(yùn)送工具。隨著AAV在臨床上的應(yīng)用越來越廣泛,了解它的質(zhì)量屬性對產(chǎn)品療效和安全性的影響變得很有必要。目前用于表征AAV的分析技術(shù)也有很多,其中包含離子交換色譜(IEX)、體積排阻色譜(SEC)、反相液相色譜(RPLC)和親水作用色譜(HILIC)等的色譜方法被越來越多地應(yīng)用起來。以下是四種表征AAV的色譜分析策...
匹配分辨率若將一種樣品的譜圖與其它低分辨率下測得的樣品譜圖相比較,可將此樣品譜圖再處理成需要比較的分辨率下的譜圖。匹配切趾由于切趾影響譜圖的視覺分辨率,“切趾函數(shù)”的選擇可以讓它們的切趾函數(shù)類型相匹配,這樣就可以在同一基礎(chǔ)上對比譜圖了。匹配填零填零和分辨率共同決定了數(shù)據(jù)間隔,填充零可以在采集的數(shù)據(jù)點(diǎn)之間添加數(shù)據(jù)點(diǎn)來改善譜線的形狀。使用填充零時(shí),譜線尖銳部位變得更平滑,更象典型的譜峰,選擇1級是在每個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)之間添加一個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn),選擇2級是在每個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)之間添加三個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn),可以使譜帶...
有時(shí)候在完成Masshunter定量后,檢查時(shí)會(huì)發(fā)現(xiàn),軟件有可能會(huì)找錯(cuò)目標(biāo)峰錯(cuò)把雜質(zhì)峰當(dāng)作目標(biāo)峰定量,導(dǎo)致濃度計(jì)算錯(cuò)誤的情況,甚至?xí)霈F(xiàn)未檢出樣品變超標(biāo)樣品的情況接下來我們來看1個(gè)具體認(rèn)錯(cuò)峰實(shí)例今天小A在檢查數(shù)據(jù)時(shí)發(fā)現(xiàn)樣品中某個(gè)化合物的濃度超標(biāo)當(dāng)小A去做檢查時(shí),發(fā)現(xiàn)其實(shí)是軟件找錯(cuò)峰了通過和標(biāo)樣數(shù)據(jù)對比發(fā)現(xiàn)(請見下圖),標(biāo)樣在目標(biāo)峰的右側(cè)有一個(gè)干擾峰,這個(gè)干擾峰在樣品中也有出現(xiàn)軟件在對樣品定量時(shí),錯(cuò)把干擾峰認(rèn)成目標(biāo)峰,導(dǎo)致定量結(jié)果出現(xiàn)偏差但實(shí)際上目標(biāo)化合物在樣品中應(yīng)該是未檢出的...
SGLC-LC-372摘要:本文建立了水中9種烷基酚類化合物和雙酚A測定的HPLC方法。參考標(biāo)準(zhǔn)HJ1192-2021中色譜分析條件,采用色譜柱ShimNexCSC18分析9種烷基酚類化合物和雙酚A,結(jié)果顯示,10種化合物均基線分離,且峰形和重現(xiàn)性良好。此方法可為水中9種烷基酚類化合物和雙酚A的測定提供參考。關(guān)鍵詞:9種烷基酚類化合物雙酚AShimNexCSC18HPLC1.實(shí)驗(yàn)部分1.1實(shí)驗(yàn)儀器及耗材ShimadzuLC-20AD高效液相色譜儀;色譜柱:ShimNexCSC...
摘要:本文建立了食品中丙酸及其鹽的HPLC測定方法。參照2023版《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中丙酸及其鹽的測定》(征求意見稿)色譜條件,采用色譜柱Shim-packGISTC18-AQ分析食品中丙酸及其鹽,結(jié)果顯示,丙酸峰形良好,保留強(qiáng),滿足2023版《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)食品中丙酸及其鹽的測定》(征求意見稿)要求。此方法可為食品中丙酸及其鹽的檢測提供參考。關(guān)鍵詞:食品丙酸及其鹽Shim-packGISTC18-AQHPLC1.實(shí)驗(yàn)部分1.1實(shí)驗(yàn)儀器及耗材ShimadzuLC-20A...
頂空進(jìn)樣器是一種常用于氣體和揮發(fā)性化合物分析的儀器。它通過提取樣品中的揮發(fā)性成分,將其轉(zhuǎn)移到氣相狀態(tài)進(jìn)行分析。工作原理基于樣品中揮發(fā)性成分與氣相之間的平衡。首先,將待分析樣品封閉在一個(gè)密封的容器中,稱為頂空瓶。然后,在該容器中制造一定的壓力,并加熱樣品,使其內(nèi)部產(chǎn)生蒸汽。蒸汽中的揮發(fā)性成分會(huì)逐漸達(dá)到與樣品中存在的平衡狀態(tài)。接下來,使用頂空進(jìn)樣器將頂空瓶中的氣體抽取出來,并導(dǎo)入氣相色譜儀或質(zhì)譜儀等分析設(shè)備進(jìn)行分析。以下是使用頂空進(jìn)樣器的一般操作步驟:1、準(zhǔn)備樣品:根據(jù)需要,選擇...
頂空進(jìn)樣器是一種常用于氣體和揮發(fā)性化合物分析的儀器。它通過提取樣品中的揮發(fā)性成分,將其轉(zhuǎn)移到氣相狀態(tài)進(jìn)行分析。工作原理基于樣品中揮發(fā)性成分與氣相之間的平衡。首先,將待分析樣品封閉在一個(gè)密封的容器中,稱為頂空瓶。然后,在該容器中制造一定的壓力,并加熱樣品,使其內(nèi)部產(chǎn)生蒸汽。蒸汽中的揮發(fā)性成分會(huì)逐漸達(dá)到與樣品中存在的平衡狀態(tài)。接下來,使用頂空進(jìn)樣器將頂空瓶中的氣體抽取出來,并導(dǎo)入氣相色譜儀或質(zhì)譜儀等分析設(shè)備進(jìn)行分析。頂空進(jìn)樣器其主要功能如下:1、氣體采集:可以收集、捕獲和保留待分...
摘要:本文建立了4種硝基酚類化合物的LC-MSMS測定方法。參考HJ1049-2019中色譜條件并進(jìn)行優(yōu)化,采用色譜柱Shim-packScepterC18-120色譜柱進(jìn)行分離,島津液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀LCMS-8060NX進(jìn)行檢測。結(jié)果表明,4種硝基酚類化合物峰形對稱,重現(xiàn)性好。此方法可為4種硝基酚類化合物的測定提供參考。關(guān)鍵詞:水質(zhì)硝基酚類Shim-packScepterC18-120LC-MSMS1.實(shí)驗(yàn)部分1.1實(shí)驗(yàn)儀器及耗材ShimadzuLC-40BX3與LCM...
摘要:本文建立了17種苯胺類化合物的測定方法。參考HJ1048-2019中色譜條件并進(jìn)行優(yōu)化,采用色譜柱Shim-packScepterC18-120色譜柱進(jìn)行分離,島津液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀LCMS-8060NX進(jìn)行檢測。結(jié)果表明,17種苯胺類化合物峰形對稱,重現(xiàn)性好。此方法可為17種苯胺類化合物的測定提供參考。關(guān)鍵詞:水質(zhì)苯胺類Shim-packScepterC18-120LC-MSMS1.實(shí)驗(yàn)部分1.1實(shí)驗(yàn)儀器及耗材ShimadzuLC-40BX3與LCMS-8060NX...
主要現(xiàn)象可能原因解決方案等離子體點(diǎn)燃失敗1聯(lián)鎖保護(hù);2氬氣不純;3進(jìn)樣系統(tǒng)漏氣;4矩管臟了或者潮濕;5參數(shù)不合適;6截取錐或樣品錐損壞;a確保儀表板上的所有聯(lián)鎖都處于正常狀態(tài)。如果聯(lián)鎖有問題參考聯(lián)鎖保護(hù)。確保氣體管路連接牢固且無纏結(jié);b確保氬氣質(zhì)量99.995%,可通過更換不同批次氬氣來排除。c確保儀表板上的氣流回讀值正確無誤。d確保蠕動(dòng)泵泵管完好無損,不漏氣。確保霧化器與霧化室連接處密封良好,不漏氣。確保霧化室完好無損,沒有積液。確保中心管正確插入炬管內(nèi)且完好無損。確保炬管...
FDA于5月8日發(fā)布行業(yè)指南“甘油、丙二醇、麥芽糖醇溶液、氫化淀粉水解物、山梨醇溶液和其它高風(fēng)險(xiǎn)成分中二甘醇和乙二醇的檢測”,并宣布指南發(fā)布即刻實(shí)施,指南旨在提醒制藥商、藥房、重新包裝商和供應(yīng)商注意被二甘醇(DEG)或乙二醇(EG)污染的甘油和其他高風(fēng)險(xiǎn)成分對公眾健康的潛在危害。FDA表示已經(jīng)收到并持續(xù)收到關(guān)于消費(fèi)者攝入EDG或EG污染成分生產(chǎn)的液體劑型(如過敏、止吐藥)藥品的致命中毒報(bào)告。圖片來源:FDA指南此類中毒事件可以追溯到1937年,美爆發(fā)DEG中毒,事件原因?yàn)閿z入...